制藥注射用水純化水TOC含量測試儀

離線檢測

離線檢測時，儀器可從樣品瓶或其它沒有壓力的容器直接取樣。儀器管路沖洗和儀器校準應(yīng)在離線狀態(tài)操作。若樣品中有不可溶性微粒，應(yīng)經(jīng)過濾膜（孔徑60μm或更小）過濾后進入儀器，以防止樣品中的微粒阻塞儀器。儀器的進樣管為1/16英寸的Teflon管，經(jīng)蠕動泵抽進管路中的水樣流速約為0.5 ml/min。

制藥注射用水純化水TOC含量測試儀

隨著新藥典實施，我國的各個制藥工業(yè)，紛紛已經(jīng)開始使用TOC(總有機碳)分析儀對制藥用水 (純水和注射用水)的總有機物含量進行監(jiān)測，以保證制藥用水能夠滿足某些強制的規(guī)定要求，比如美國藥典USP<643>和歐洲藥典EP2.2.44, 以及中國藥典CP2005附錄VIII R的要求。滿足這些要求將可以保證通過FDA或COS認證（見注釋），或者滿足我們國家所強制的某些認證。

測試方法及其原理

國家藥典委員會發(fā)布的《中華人民共和國藥典 2010 版》二部中推薦采用在線和

離線兩種測試方法，還提供了系統(tǒng)適應(yīng)性試驗的操作方法。同時對測試總有機碳的儀

器也提出了要求，即首先要能區(qū)分無機碳和有機碳；并能排除無機碳對總有機碳的影

響；其次應(yīng)滿足系統(tǒng)適應(yīng)性試驗的要求； 儀器應(yīng)具有足夠的檢測靈敏度。

要檢測樣品中的有機物濃度，必須將有機物分子分解并且轉(zhuǎn)化成能夠測量的單

分子形式，這樣就必須把有機物氧化成二氧化碳，并對生成的二氧化碳進行測量。目

前氧化的方法有四種：一、燃燒法；二、光氧化法；三、濕法氧化；四、光化學(xué)法。

氧化后有機碳測試的方法有差減法和直接法兩種。

特點

① 不需要添加酸試劑、氧化劑和任何氣體，無需附加日常維護費。

② 操作簡單、快捷、可靠。使用者無需專業(yè)知識和專門培訓(xùn)。

③ 同步檢測水樣的電導(dǎo)率值，將TOC分析儀與電導(dǎo)率儀合二為一。

④ 超大的存儲器能自動存儲 近12個月連續(xù)檢測的數(shù)據(jù)，可以查詢?nèi)我庖惶斓臋z測記錄，并能打印檢測結(jié)果。

⑤ 檢測速度快，一次檢測分析時間僅為4分鐘。

⑥ 針對TOC1000ppb以下去離子水的檢測設(shè)計，在線、離線檢測可以切換使用。

⑦ 體積小、重量輕、耗能少、攜帶方便。

⑧ 具有自動的上限報警輸出，超出設(shè)定的檢測結(jié)果時可以提醒操作者。

⑨超大的320´234的點陣真彩顯示器以及人性化的界面，具有RS232數(shù)據(jù)接口和打印機接口。

⑩  易于按照USP <643>和EP <2.2.44>以及中國藥典2005年版附錄Ⅷ R所要求的TOC檢測方法進行系統(tǒng)適應(yīng)性驗證。

工作原理

水樣通過進樣口進入儀器后由分流器分成相等的兩份，其中一份通過延遲線圈4,進入二氧化碳傳感器3檢測TIC，另一份通過鍍有二氧化鈦的螺旋石英玻璃管1，并在紫外燈2的照射下將水中有機物催化分解為二氧化碳，進入電導(dǎo)率傳感器3檢測 TC?？傆袡C碳可通過這個差值計算得到：TOC = TC–TIC， 后廢液通過蠕動泵5，從排液管流出。

工作原理

本儀器采用紫外氧化的原理，將樣品中的有機物氧化為二氧化碳，二氧化碳的測試采用的是直接電導(dǎo)率法，通過測試經(jīng)過氧化反應(yīng)的樣品的總碳含量和未經(jīng)過氧化反應(yīng)的樣品總無機碳的含量差值來測定總有機碳含量，即：總有機碳（TOC）=總碳（TC）-總無機碳（TIC）。

易耗品更換周期

UV燈和蠕動泵管可以從本公司購買。UV燈為185nm、254nm雙波長紫外燈，蠕動泵管為進口泵管，具有高品質(zhì)和良好的穩(wěn)定性。易耗品更換周期參考表1。

表1  易耗品維護/更換表

注 意 事 項

1. 更換紫外燈或蠕動泵管時，必須在打開儀器后蓋板前切斷電源，以避免發(fā)生電擊危險。

2. 更換保險絲請使用相同的規(guī)格，以免發(fā)生短路或者損壞儀器。

3. 若儀器作在線檢測使用，需在離線狀態(tài)下沖洗管路和校準完畢后再連接在線檢測裝置。

4. 本產(chǎn)品需一級安全防護，電源必須可靠接地,否則可能導(dǎo)致觸電事故或損壞儀器。

5. 儀器使用時，若水樣中含有可見的不溶性微粒，必須在進樣管前安裝微粒過濾器，以免儀器內(nèi)部管路發(fā)生堵塞。若在線檢測的水樣中固體懸浮物含量較高，須定期更換過濾器。

6. 若先前檢測的水樣中有機碳濃度超出了儀器的檢測范圍，在檢測其它有機碳濃度相對較低的水樣之前，先用高純水或有機碳濃度較低的去離子水沖洗管路，沖洗時間參考說明書。

7．非本公司維修人員或授權(quán)專業(yè)人員不得隨意拆卸機箱內(nèi)部的零部件及線路板，否則造成儀器損壞后果自負。

主要技術(shù)參數(shù)

電    源：220V±22V

電源頻率：50Hz±1Hz

基本尺寸：44cm×18cm×26cm

檢測極限：0.001mg/L

檢測精度：±5%

檢測范圍：0.001mg/L～1.000mg/L

額定功率：100W

分析時間：4min

響應(yīng)時間：15 min以內(nèi)

環(huán)境溫度：10-40℃    溫度變化在±5℃/d以內(nèi)

內(nèi)部樣品流速：0.5 ml/min

樣品溫度：1-95℃

相對濕度：≤ 85%

重復(fù)性誤差：≤ 3%

量程漂移：±5%

零點漂移：±5%

分流器

水樣進入儀器后分成相同流量的兩路，其中一路通過延遲線圈進入二氧化碳傳感器，檢測TIC，另一路通過氧化反應(yīng)器利用紫外燈（UV燈）加二氧化鈦薄膜光催化氧化作用將有機物分解為二氧化碳，進入二氧化碳傳感器檢測TC?？傆袡C碳可通過這個差值計算得到：TOC = TC–TIC。

主要特征:

1、高精度、高靈敏度，操作簡單。

2、人性化操作界面，有一鍵運行功能，自動管路清洗功能。

3、高性能CPU，觸摸屏設(shè)計，超大640*480點陣真彩顯示器。

4、不用拆開機箱更換UV燈和泵管。

5、檢測上限可設(shè)定，自動上限報警功能。

6、具有RS232數(shù)據(jù)接口，歷史數(shù)據(jù)可存儲6個月。

7、離線檢測和在線檢測可選配。

8、具有打印功能

我廠主要產(chǎn)品有：萬能材料試驗機，海綿泡沫落球回彈試驗機，海綿泡沫壓陷硬度測驗儀，沖片機，海綿泡沫疲勞壓陷試驗機，熔融指數(shù)儀，塑料滑動摩擦磨損試驗機，電壓擊穿試驗儀，塑料球壓痕硬度計，馬丁耐熱試驗儀，海綿泡沫拉伸強度試驗機，介電常數(shù)與介質(zhì)損耗測試儀，電容率測試儀，體積表面積電阻率測試儀，低溫脆性沖擊試驗儀，維卡熱變形試驗儀，啞鈴制樣機，阿克隆磨耗試驗機，簡支梁沖擊試驗機，懸臂梁沖擊試驗機，熔體流動速率儀，無轉(zhuǎn)子硫化儀等。

氧化反應(yīng)器

儀器利用UV射線在二氧化鈦光催化劑的作用下將有機化合物氧化成二氧化碳，氧化反應(yīng)器是一個UV燈外包螺旋形的石英管。UV燈發(fā)出185nm和254nm的光線，使水產(chǎn)生光分解。

H₂O + hν(185nm)（TiO₂）à OH· + H·

羥基自由基（OH·）能*把有機化合物氧化為二氧化碳。

有機物 + OH·à CO₂ + H₂O

UV燈的使用壽命為6個月，當更換時間到期時儀器將出現(xiàn)警告信息，提醒用戶更換UV燈。

TOC與PW（純化水）/WFI（注射用水）

目前，我國大多數(shù)制藥企業(yè)在PW（純化水）/WFI（注射用水）系統(tǒng)上采用TOC監(jiān)測主要是通過FDA/COS的認證，對于純水和注射用水出口產(chǎn)品的監(jiān)測必須有TOC指標，這是根據(jù)美國藥典USP<643>或歐洲藥典EP2.2.44的相關(guān)要求和規(guī)定而來的。FDA按照美國藥典USP的規(guī)定對制藥用水PW/WFI制水系統(tǒng)和TOC分析儀提出了以下要求：

1.給水要求

制藥用水PW/WFI的取水水源必須滿足當?shù)丨h(huán)保署的要求和規(guī)定。

2.制造方式的要求

USP、EP和JP對于水的制造方式各有不同的要求，但總體一致的，其中：USP PW采用蒸餾、RO、DI或相同方式；USP WFI僅采用蒸餾和RO方式；EP WFI 僅采用蒸餾方式；JP WFI 允許采用蒸餾或RO/UF方式。

3.電導(dǎo)率的要求

對于電導(dǎo)率檢測的要求，USP規(guī)定了三步檢測法，都有相應(yīng)的限制數(shù)值對照表。而TOC則規(guī)定了50ppb或更小的檢測極限；根據(jù)制造廠商提供的方法進行校準；滿足周期性系統(tǒng)適應(yīng)性測試的要求。

4.微生物和內(nèi)毒素的要求

美國藥典USP和歐洲藥典EP對微生物和內(nèi)毒素的要求基本相同，日本藥典JP相對來說更嚴格些。

測試要點：

①鄰苯二甲酸氫鉀作為水中有機物的標準試劑，無水碳酸鈉和碳酸氫鈉作為水中無機物的標準試劑。通常要求兩類試劑均先配制成質(zhì)量濃度為400mg/L(以C計)的儲備液。

②由標準儲備液逐級稀釋配制不同質(zhì)量濃度的有機物、無機物標準系列溶液，分別注人燃燒管和反應(yīng)管，根據(jù)吸收峰高與對應(yīng)質(zhì)量濃度的關(guān)系，繪制標準工作曲線。

③取適量水樣分別注入TOC的注人燃燒管和低溫反應(yīng)管，所得TC和IC峰高可由標準工作曲線和計算公式得到水樣的TOC值，或由儀器直接給出結(jié)果值。