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完整性測(cè)試方法分為哪兩大類?

點(diǎn)擊次數(shù):2835 發(fā)布時(shí)間:2021-11-08

完整性測(cè)試方法分為兩大類,破壞性的和非破壞性的,下面將分別進(jìn)行介紹。

非破壞性對(duì)除菌級(jí)過(guò)濾器而言,破壞性測(cè)試是指細(xì)菌挑戰(zhàn)測(cè)試,該測(cè)試方法是證明過(guò)濾器能夠滿足苛刻的除菌級(jí)過(guò)濾器標(biāo)準(zhǔn)的根本方法。在細(xì)菌挑戰(zhàn)測(cè)試中,需根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)原理從每批產(chǎn)品中抽取一定數(shù)量的樣品,按照標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法(如:ASTM F838-83),利用缺陷假單胞菌溶液(Brevundimonas diminuta ATCC 19146)進(jìn)行細(xì)菌挑戰(zhàn)測(cè)試,過(guò)濾器需要達(dá)到至少10^7 CFU/cm^2濾膜的細(xì)菌截留,才可認(rèn)為該濾器為除菌級(jí)過(guò)濾器。

非破壞性完整性測(cè)試方法主要包括基于毛細(xì)管原理的起泡點(diǎn)和水侵入法測(cè)試,以及基于擴(kuò)散原理的擴(kuò)散流和保壓測(cè)試。下面分別做一下簡(jiǎn)單介紹:

起泡點(diǎn)測(cè)試基于毛細(xì)管模型。濾膜的結(jié)構(gòu)中充滿了微孔流道,這些微孔流道就形成了很多“毛細(xì)管",當(dāng)濾膜被潤(rùn)濕液體*潤(rùn)濕后,液體受到表面張力的作用而保留于濾膜內(nèi)部,如果要想將液體擠出膜孔就需要外加一個(gè)氣體壓力。能夠克服表面張力將膜孔內(nèi)的液體*擠出時(shí)所需要的最小壓力,就是濾膜的泡點(diǎn)值壓力,也就是我們常說(shuō)的起泡點(diǎn),基于這種原理的測(cè)試方法,就是起泡點(diǎn)測(cè)試法。這也是應(yīng)用較為廣泛的一種非破壞性完整性測(cè)試方法。以下為泡點(diǎn)值計(jì)算公式:
P = 泡點(diǎn)壓力
d = 孔徑
k = 形狀矯正因子
??= 液固接觸角
??=表面張力
泡點(diǎn)值直接與過(guò)濾器孔徑相關(guān)聯(lián)。對(duì)濾膜而言,有很多微孔存在,每個(gè)孔的泡點(diǎn)值不一定*一樣,所以濾膜的泡點(diǎn)值指的是該濾膜可能的最大膜孔的泡點(diǎn)值,也即最大直徑膜孔的泡點(diǎn)。當(dāng)達(dá)到泡點(diǎn)后,濾膜至少有一個(gè)孔會(huì)被吹干,氣體會(huì)迅速通過(guò)該干燥的孔吹至膜下游,從下游氣體流量的突變可以判斷達(dá)到泡點(diǎn)了。對(duì)大面積過(guò)濾器而言,由于擴(kuò)散流較大,手工完整性測(cè)試中可能會(huì)影響人為泡點(diǎn)的判斷,所以對(duì)于大面積濾器手工測(cè)試推薦采用擴(kuò)散流測(cè)試;而對(duì)小面積過(guò)濾器,由于泡點(diǎn)與濾器孔徑可以直接關(guān)聯(lián),推薦采用泡點(diǎn)測(cè)試。


擴(kuò)散流測(cè)試基于溶解-擴(kuò)散模型。當(dāng)濾膜被潤(rùn)濕液體*潤(rùn)濕后,如果在過(guò)濾器的上游存在壓縮氣體,而該壓縮氣體的壓力值又小于泡點(diǎn)壓力時(shí),濾膜仍然是*潤(rùn)濕的。由于壓縮氣體一側(cè)的氣體濃度會(huì)高于常壓一側(cè),此時(shí)氣體分子會(huì)從高壓測(cè)溶解到潤(rùn)濕液體中并擴(kuò)散至常壓測(cè),如果在下游接一根管子會(huì)發(fā)現(xiàn)有氣體緩慢流出,這就是擴(kuò)散流,通過(guò)檢測(cè)擴(kuò)散流的完整性測(cè)試方法稱為擴(kuò)散流測(cè)試。氣體的擴(kuò)散符合Fick定律,擴(kuò)散流量與濾膜兩側(cè)壓差和膜面積成正比,為了消除測(cè)試壓力不同所帶來(lái)的影響,擴(kuò)散流測(cè)試都在固定的壓力下進(jìn)行(通常為泡點(diǎn)值的80%)。以下為擴(kuò)散流計(jì)算公式:
K = 擴(kuò)散/溶解系數(shù)
P1, P2 = 兩側(cè)壓差
P = 濾膜開孔濾
L = 膜有效流道長(zhǎng)度
A = 膜面積
DF = 擴(kuò)散流
通過(guò)在測(cè)試壓力下測(cè)量氣體擴(kuò)散流量可以測(cè)量擴(kuò)散流,但是擴(kuò)散流與濾膜孔徑無(wú)關(guān)。對(duì)于大面積濾器而言不會(huì)影響擴(kuò)散流測(cè)試結(jié)果的判斷,所以對(duì)于大面積過(guò)濾器而言,推薦采用擴(kuò)散流測(cè)試。而對(duì)于小面積濾器測(cè)試,由于擴(kuò)散流很小,測(cè)量誤差可能較大,推薦采用直接與孔徑關(guān)聯(lián)的泡點(diǎn)測(cè)試。


水侵入法"。該測(cè)試方法是基于水在疏水性濾膜表面存在表面張力和毛細(xì)管現(xiàn)象發(fā)展出來(lái)的。把水壓進(jìn)最大的膜孔所需要的最小壓力稱為水侵入壓力。進(jìn)行HydroCorr測(cè)試時(shí)的壓力要低于水侵入壓力,而對(duì)于一個(gè)完整的過(guò)濾器,將不會(huì)有水真正通過(guò)過(guò)濾膜進(jìn)入下游。Hydrocorr測(cè)試過(guò)程當(dāng)中測(cè)定的是折疊過(guò)濾器結(jié)構(gòu)尺寸上被擠壓而產(chǎn)生的液面下降,形成的“表觀"水流量。
d = 孔徑
k = 形狀矯正因子
??= 液固接觸角
г?=表面張力
HydroCorr是一種高度靈敏,不用醇類而根據(jù)水流量進(jìn)行疏水性濾膜完整性測(cè)試的方法。由于濾膜沒(méi)有被潤(rùn)濕,幾乎是干燥的,所以可以在完整性測(cè)試結(jié)束后馬上投入使用而只需要最少的或不需要干燥工作。
水侵入法是一種針對(duì)疏水性濾器的在線進(jìn)行完整性測(cè)試的方法,即WIT(Water Intrusion Test)。WIT是以水為介質(zhì)測(cè)量浸沒(méi)在水中的疏水濾器上游空氣壓力的降低速率。
WIT是以水為介質(zhì)進(jìn)行測(cè)試的,施加的壓力必須足以克服膜孔中的毛細(xì)管壓力才能使水自由流過(guò)疏水微孔膜的膜孔,這個(gè)起始臨界壓力叫作“水穿透點(diǎn)壓力(WPP)",WPP由過(guò)濾膜的材質(zhì)和疏水性決定,與膜孔徑呈反比。

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